《扫描电子显微分析》是“中国分析测试技术丛书”的一个分册。内容包括:扫描电子显微分析常规的显微形貌、成分和结构分析,重点反映其新原理、技术和成果,比如数字式扫描电镜的结构、镜筒内探测器、可变真空和低能量电子束等多种工作模式、分辨率指标的测量技术等。书中对较难掌握的分析方法和过程用实例做了讲解,如电子背散射衍射花样的探测和标定、取向测量的校准;对在扫描电镜基础平台上构建的阴极荧光、电子束闸、双束和多束、同步扫描原子力显微镜、光电关联激光拉曼、冷冻传输、高通量和超快等扩展联用技术及应用做了介绍。
本书是中国分析测试协会组织编写,本分册主编是天津大学姚琲。
姚琲,获天津大学固体物理硕士、仪器科学与技术博士学位、分析测试中心任教(曾任主任)、材料学院和精仪学院双聘教授、博士生导师。天津电子显微学会理事长、曾任天津分析仪器协会理事长、CSTM合格评定 仪器使役性能专业委员会委员、澳大利亚伍伦贡大学超导与电子材料研究所研究员。1981.12天津大学应用物理专业毕业留校,参加世行贷款电镜引进项目,从此在实验室建设、教学科研、培养研究生、国外访研、国内外会议和培训方面与扫描电镜有紧密联系。承参国家自然科学基金《显微热像原理及其应用》、973《自然腐蚀加速试验方法与相关性》、科技支撑计划重大《科学仪器设备的研制与开发-场发射枪透射电镜研制》等项目;译著《扫描隧道与扫描力显微镜分析原理》、参编《材料仪器分析原理》、主修编JY/T 0584-2020 扫描电子显微分析方法通则;发表SCI收录论文50余篇、各种专利授权9项。
第一章 绪论 001~020
第一节 扫描电子显微分析的基础功能 002
一、显微形貌 004
二、成分分析 005
三、晶体结构分析 006
第二节 扫描电子显微技术的扩展 007
一、束闸技术 008
二、阴极荧光技术 008
三、超快技术 009
四、高通量和多电子束技术 009
五、离线软件 010
第三节 扫描电子显微联用技术 010
一、光电关联分析技术 011
二、拉曼谱仪与扫描电镜联用技术 011
三、扫描探针显微镜与扫描电镜联用技术 012
四、聚焦离子束扫描电镜 012
第四节 扫描电子显微分析技术的前沿应用与展望 013
一、扫描电子显微分析技术的前沿应用 013
二、扫描电子显微分析技术展望 015
参考文献 016
第二章 扫描电子显微镜分析 021~120
第一节 概述 022
一、扫描电镜的发展简史 022
二、扫描电镜的种类 024
第二节 电子与物质的相互作用 027
一、电子散射 027
二、电子束与样品相互作用产生的信息 030
三、相互作用的蒙特卡罗模拟 036
四、薄膜样品相互作用体积 038
五、电子束损伤 039
第三节 扫描电镜的原理与结构 040
一、扫描电镜的基本原理 040
二、扫描电镜的结构 041
第四节 扫描电镜探测器 043
一、二次电子探测器 043
二、背散射电子探测器 046
三、镜筒内探测器 047
四、扫描透射电子探测器 050
五、阴极荧光探测器 051
六、声子探测器 052
第五节 扫描电镜图像 052
一、二次电子像 052
二、背散射电子像 052
三、吸收电流像 053
四、透射电子像 053
五、束感生电流像 054
六、阴极荧光像 055
七、声子像 057
第六节 扫描电镜图像衬度 058
一、衬度的形成原理 058
二、衬度的分类 058
第七节 扫描电镜参数及其设置 066
一、工作距离和景深 067
二、加速电压 068
三、束流和束斑直径 069
四、像素 070
五、亮度和对比度 072
第八节 扫描电镜图像分辨率与放大倍数 072
一、分辨率 072
二、分辨率影响因素 073
三、分辨率的测量 077
四、放大倍数及其测量 079
第九节 扫描电镜图像缺陷 081
一、像散 081
二、样品荷电 083
三、热损伤现象 085
四、积碳污染 086
五、莫尔条纹 087
六、图像漂移 087
七、震动和电磁干扰 087
八、避免图像缺陷的方法 088
第十节 扫描电镜工作模式与成像技术 088
一、高分辨模式与技术 089
二、低电压模式 091
三、大景深模式 093
四、大束流模式 093
五、三维成像技术 094
六、图像观察与拍照技术 096
七、图像处理技术 097
第十一节 低电压扫描电镜 098
一、浸没式电子枪 099
二、光阑角度控制透镜 100
三、减小色差的减速技术 100
四、单色器 103
第十二节 扫描电镜在材料科学研究中的部分应用 104
一、多种纳米复合材料的制备与SEM表征 104
二、有机分子筛膜的SEM表征 111
三、热障涂层的SEM表征 113
参考文献 115
第三章 电子探针 121~152
第一节 概述 122
一、电子探针发展概况 122
二、电子探针分析特点 123
第二节 电子探针的仪器构造与工作原理 123
一、仪器构造 123
二、工作原理 127
第三节 电子探针分析方法 134
一、点分析 134
二、线分析 135
三、面分析 135
第四节 软件 135
第五节 样品制备 136
一、样品的基本要求 136
二、样品的制备方法 137
第六节 电子探针波谱定量分析实用技术 139
一、标准样品 139
二、未知样品定量分析 140
三、轻元素定量分析 142
四、稀土元素定量分析 143
第七节 典型应用 145
一、地质矿物 145
二、复合材料 147
三、合金材料 148
四、催化剂 149
五、玻璃 149
参考文献 150
第四章 X射线显微分析 153~200
第一节 概述 154
第二节 X射线能谱仪 154
一、X射线产生的基本原理 155
二、能谱仪的构成 158
三、能谱分析的工作条件 164
四、定性分析 166
五、定量分析 170
六、能谱的分析方法 173
七、能谱分析的空间分辨率及低电压能谱 175
八、能谱探测器的进展 177
第三节 X射线波谱仪 182
一、波谱仪的原理 182
二、波谱仪结构 183
三、定性和定量分析 185
四、波谱仪和能谱仪的组合应用 187
第四节 显微X射线荧光 188
一、X射线荧光光谱仪的原理 188
二、X射线荧光光谱仪的仪器结构 188
三、X射线荧光光谱仪的特点及应用 190
第五节 X射线显微分析技术的部分应用 191
一、EDS的典型应用 191
二、WDS的典型应用 195
三、XRF的典型应用 197
参考文献 198
第五章 电子背散射衍射分析 201~246
第一节 概述 202
一、电子背散射技术发展回顾 202
二、电子背散射衍射技术特点 203
第二节 电子背散射衍射花样 203
一、菊池花样与电子背散射衍射花样 203
二、背散射电子衍射基础 204
三、背散射衍射花样的形成 205
四、透射菊池衍射 206
第三节 背散射电子衍射仪 207
一、荧光屏 208
二、光耦合 209
三、相机 209
四、背散射电子探测器集成相机 211
五、可伸缩支架 211
六、样品台 212
七、软件 212
八、取向测量校准 213
第四节 花样采集 215
一、样品制备 215
二、电镜的工作参数 216
三、相机参数设置 220
四、花样质量 222
第五节 背散射电子衍射花样的探测与标定 223
一、霍夫变换 223
二、花样探测 224
三、花样标定 225
四、物相鉴定 227
五、标定结果的质量评定 229
第六节 背散射电子衍射晶体取向分析技术 231
一、晶体取向数据 232
二、晶体取向的表述 232
三、EBSD坐标空间 238
四、晶体取向技术的应用基础 241
五、取向测量发散度 244
参考文献 244
第六章 聚焦离子束 247~298
第一节 概述 248
第二节 离子与固体的相互作用 250
一、离子在固体中的能量损失 250
二、离子在固体材料中的射程 253
三、通道效应 254
四、相互作用示意图 255
五、相互作用导致的物理化学现象 256
第三节 聚焦离子束系统 257
一、真空系统 258
二、离子源 258
三、离子光学镜筒 261
四、工件台 262
五、图形发生器 262
六、成像探测器 263
七、气体注入系统 264
八、用户界面 264
第四节 离子束激发成像 265
一、离子和电子与固体相互作用比较 265
二、离子诱导二次电子发射 266
三、离子束成像 266
第五节 聚焦离子束刻蚀 269
一、离子束溅射刻蚀 270
二、辅助气体刻蚀与沉积 271
三、惰性气体离子源刻蚀 274
四、冷冻刻蚀 274
第六节 聚焦离子束扫描电镜 276
一、双束系统配置 276
二、双束系统的截面加工与成像 277
三、激光FIB-SEM 278
第七节 扫描氦离子显微镜 279
一、结构与原理 280
二、扫描氦离子显微镜的性能 281
三、扫描氦离子显微镜应用 282
第八节 FIB离子质谱平台 283
一、FIB/SIMS系统的基本构成 283
二、质量分析器 283
三、FIB/SIMS系统的应用 284
第九节 FIB技术的应用 285
一、透射电镜样品制备 285
二、EBSD样品制备 287
三、切割截面表征分析 289
四、三维表征技术 289
五、微纳加工 290
参考文献 296
第七章 样品制备 299~332
第一节 概述 300
第二节 无机材料的制备 301
一、金属样品 301
二、陶瓷和地质样品 303
三、半导体样品 304
第三节 块状和粉末样品的制备 305
一、块状样品 305
二、粉末样品 306
第四节 塑料和涂料等有机聚合物样品的制备 308
一、聚合物表面的测试 308
二、聚合物内部的测试 308
三、聚合物的表面刻蚀 309
四、聚合物的染色 310
五、特殊制备方法 311
第五节 生物样品的制备 312
一、取材 312
二、清洗 313
三、固定 313
四、脱水 313
五、干燥 314
第六节 扫描电镜镀膜技术 315
一、热蒸发 316
二、溅射镀膜 318
三、块状样品导电染色 323
第七节 冷冻扫描电镜制样技术 325
一、低温冷冻扫描电镜技术的原理 325
二、快速冷冻过程及装置 326
三、真空冷冻传输装置 326
四、冷冻扫描电镜观察 327
五、冷冻扫描电镜制样技术的部分
应用 328
参考文献 331
第八章 扫描电镜的扩展与联用技术 333~383
第一节 概述 334
第二节 扫描电镜静电束闸技术 335
一、扫描电镜电子束光刻技术 335
二、时间分辨阴极荧光 337
第三节 扫描电镜样品原位加热显微分析 341
一、仪器结构 341
二、应用 341
第四节 原位力学性能测量 351
一、仪器结构 351
二、应用 352
第五节 纳米操纵机械手 358
一、仪器结构 359
二、应用 361
第六节 光电关联技术 365
一、光电关联系统的构成 365
二、图像关联的原理 366
三、关联分析的特点 366
四、CLEM技术的应用 367
五、CLEM样品制备 368
第七节 扫描电镜与拉曼联用技术 368
一、联用系统结构 368
二、拉曼成像原理 369
三、功能与特点 370
四、应用 371
第八节 扫描探针与SEM联用技术 373
一、CPEM的工作模式 374
二、CPEM对SEM的帮助 375
第九节 超快扫描电镜 375
一、基本构成 376
二、原理 377
三、应用 380
参考文献 381
本书缩写符号表 384~386
索引 387~391